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                應用方案 TEAM

                杭州物微儀器有限公司
                                                           二次熱解吸-氣相色譜法測定工作場所空氣中苯系
                苯系物是苯及其衍生物的統稱,是重要的化工原料、中間體和優良溶劑,廣泛應用于工業生產各個部門,在環境中廣泛存在. 苯是致癌物質,能誘發人的染色體發生畸變,在職業性接觸苯的工人中,各種染色體破壞或畸變的發病率增加. 甲苯、二甲苯等雖然毒性不如苯大,無致癌致畸性,但它們對中樞神經系統有麻醉作用,長期在苯系物濃度高的空氣環境中工作,都會引起頭痛、眩暈、失眠、記憶力下降的癥狀. 因此,進行工作場所空氣中苯系物的監測分析,對改善環境、保護人體健康具有重要的實際意義.

                工作場所空氣中苯系物的測定方法有溶劑解吸-氣相色譜法和熱解吸-氣相色譜法兩種. 溶劑解吸-氣相色譜法用活性炭吸附,二硫化碳解吸,這種分析方法的靈敏度低,并且所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯,對使用的有機溶劑純度要求較高,需要硝化提純,有一定的危害. 熱解吸-氣相色譜法用活性炭管采集,熱解吸后進入氣相色譜分析,不但解析時間長,而且會造成色譜峰變寬,降低色譜的靈敏度. 本文在前人研究的基礎上,采用Tenax-TA解析管吸附采樣,建立了二次熱解吸-冷阱捕集氣相色譜測定工作場所空氣中苯系物的方法. 該法操作簡單,快速靈敏,能提供有效、準確的結果,適用于工作場所空氣中低濃度苯系物分離檢測.

                1 材料與方法

                1.1 儀器與試劑
                Markes Unity Series2 熱脫附儀(英國 Markes 公司),Tenax TA 不銹鋼熱解析管(6.35 mm×88.9 mm, 60/80 mesh)(北京中惠普分析技術研究所);北分瑞利氣相色譜儀;Milli-Q高純水發生器 (美國Millipore公司). 甲醇中7種苯系物混合標樣(批號:332413,環境保護部標準樣品研究所);苯(色譜 純);甲苯(色譜純);二甲苯(色譜純);乙苯(色譜純);甲醇(色譜純).

                1.2 方法

                1.2.1 北京中惠普熱解析管的活化 Tenax-TA熱解析管在使用前需在320 ℃通高純氮氣活化2 h,活化好后,兩端擰上 有白色PTFE密封墊的Swagelok黃銅接頭密封,存于干燥器或冰箱內,存放時間不超過7 d .
                1.2.2 氣相色譜條件 色譜柱:Stabilwax-DA石英毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm,美國Restek公司),柱 溫控制程序:初始溫度為35 ℃,保持10 min后,以5 ℃/min 升溫至80 ℃;進樣口溫度:150 ℃;檢測器溫度: 180 ℃;載氣為高純氮氣(純度>99.999%),流量:30 mL/min;氫氣流量:50 mL/min;空氣流量:300 mL/min;尾 吹氣流量:10 mL/min;分流比:20∶1 .
                1.2.3 二次熱解吸條件 參考《工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴類化合物》 苯系物的測定方法,設定 Markes Unity Series2熱脫附儀的解吸條件.1.2.4 標準曲線的制備 將甲醇中7種苯系物混合標樣按表2配制得到6個系列的標準混合溶液. 將活化 好的Tenax-TA熱解析管裝入定標器中,通入50 mL/min的高純氮氣,分別用微量注射器從定標器進樣口緩慢 注入10 μL的混合標準使用溶液,并用氮氣吹掃2 min,關閉定標氣流,取下熱解析管,兩頭密封待測,制成標 準吸附管系列.

                2 結果

                2.1 吸附劑的選擇
                目前常用的吸附劑有活性炭吸 附劑和Tenax 吸附劑等. 活性炭 具有較大的比表面積,吸附能力強, 吸附容量大,熱穩定性好,但其對水 親和能力較強,熱脫附溫度高,且其 所含的金屬氧化物和堿金屬具有的 催化作用,在高溫下影響顯著,常會發 生脫附不完全或產生不可逆吸附、分 解等問題. 而Tenax 是一種多孔 高分子聚合物(聚 2,3-二苯基對苯 醚),對6個碳以上的烴類具有良好的 吸附性和熱解吸性,脫附溫度低,疏水 性好,采樣時不會因為濕度而影響穿 透體積,非常適合非極性和弱極性揮 發有機物,是應用最廣泛的吸附劑之 一 . 通過比較兩種吸附劑對苯系物 的解吸效率,本法選用吸附劑 為Tenax-TA的熱解析管采樣.

                2.2 色譜條件的優化
                實驗研究了不同色譜條件下,改 變柱溫控制程序、進樣口溫度和檢測器 溫度對色譜峰分離效果的影響, 通過對采樣管和標準管中的苯系物進行測定,尋找工作場所空氣中苯系物分離效果較好的氣相色譜條件.

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